催化氫化反應安全操作經驗原則
關于在實驗中，催化加氫與世紀森朗微型反應釜的操作注意事項
1．催化劑領用量應遵循按需領用的原則:需要多少領多少，要避免一次領用過多，長期放置不用，而導致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護。
2，儀器設備的檢查與使用
（1）實驗室里進行催化氫化反應，實施前必須仔細檢查所用小型高壓反應釜，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒有定期維護的高壓反應釜；
（2）對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；
（3）檢查所用的反應釜不銹鋼管道與閥門是否老化、不可用、以及接頭處是否松動；
對于使用高壓釜進行的催化氫化反應，初次使用高壓釜前必須有專人進行培訓。使用設備前必須按規定逐項檢查，主要內容包括：
（1）場地是否整潔有序，避免擺放雜亂導致的安全隱患；
（2）氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進行打壓試驗，確認正常后方可使用；
（3）氫氣及氮氣鋼瓶壓力；
（4）管路是否有裂紋，是否暢通；
（5）各閥門是否漏氣，并對確認其開/關狀態；
（6）加氫反應釜的熱電耦溫度計是否正?？捎茫€路是否完好不露電，插熱電偶時注意插到底，使之真實反應體系溫度等；
3．投料：向微型反應釜容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮氣一段時間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性?；蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D入微型高壓反應器，再加入主原料，但因為體系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，通入氮氣，再抽盡氮氣，如此重復操作3-5次，然后再抽盡氮氣，通入氫氣，如此重復操作2-3次，通入氫氣進行反應。在高壓釜中，要求置換次數均要多一些。
5. 反應中間取樣：微型高壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。
6. 后處理:
反應完畢，氮氣置換體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時也應小心。
7. 清理場地：
反應后完畢及時清理場地，對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時轉移。微型反應釜打開釜蓋放置安全地方。
世紀森朗高溫高壓在線取樣裝置涉及一種氣液固三相高溫高壓反應體系的非氣態在線取樣裝置，其取樣器由取樣底座、限樣桿、墊片、金屬環、墊片、壓蓋和切換裝置組成，取樣底座內設置取樣桿，并設置一凹槽，其內分別放置墊片、金屬環、墊片，外面用壓蓋壓緊，在取樣桿內的前端設L型限樣孔道，其內中部設有橫向清洗孔道，在取樣底座兩側壁設有惰性吹掃接管和樣品引出接管，且惰性吹掃氣體接管與溶劑罐相連，樣品引出接管的外端與樣品收集室的進口相連，取樣桿后端與切換裝置嚙合連接。鑄就實驗室反應釜主流影響力，助力中國科研事業發展。
世紀森朗擁有著十多年微型高壓反應釜加工技術經驗和反應設備核心技術，可為用戶定制加工適應不同實驗體系的反應設備，并保證其安全、穩定、操作簡便。
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